成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS?成分分析檢測的流程及注意事項

First

XRF指的是X射線熒光光譜儀，可以快速同時對多元素停止測定的儀器。在X射線激起下，被測元素原子的內層電子發作能級躍遷而收回次級X射線（X-熒光）。從不同的角度來觀察描畫X射線，可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀，縮寫為EDXRF或EDX和波長散射型X射線熒光光譜儀，可縮寫為WDXRF或WDX，但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光然后由探測器接納經過衍射的特征X射線信號。如分光晶體和探測器做同步運動，不時地改動衍射角，便可取得樣品內各種元素所發生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強度，并以此停止定性和定量剖析。EDX用X射線管發生原級X射線照射到樣品上，所發生的特征X射線進入Si（Li）探測器，便可停止定性和定量剖析。EDX體積小，價錢相對較低，檢測速度比擬快，但分辨率沒有WDX好。

XRF用的是物理原理來檢測物質的元素，可停止定性和定量剖析。即經過X射線穿透原子外部電子，由外層電子補給發生特征X射線，依據元素特征X射線的強度，即可取得各元素的含量信息。這就是X射線熒光剖析的基本原理。它只能測元素而不能測化合物。但由于XRF是外表化學剖析，故測得的樣品必需滿足很多條件才準，比如外表潤滑，成分平均。假設成分不平均，只能說明在XRF測量的那個微區的成分如此，其他的不能表示。

XRF的優點：

• 剖析速度高。測定用時與測定精細度有關，但普通都很短，2-5分鐘就可以測完樣品中的全部元素。
• 非破壞性。在測定中不會惹起化學形狀的改動，也不會出現試樣飛散現象。同一試樣可重復屢次測量，結果重現性好。
• 剖析精細度高。
• 制樣復雜，固體、粉末、液體樣品等都可以停止剖析。
• 測試元素范圍大，WDX可在ppm-100%濃度下檢測B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下檢測大少數元素，Na11-U92。此外還可以檢測Cu合金中的Be含量。
• 可定量剖析資料元素組成，分辨率高，探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。

Second

ICP是電感耦合等離子譜儀。依據檢測器的不同分為ICP—OES（電感耦合等離子發射光譜儀，也稱ICP-AES）和ICP-MS（電感耦合等離子質譜儀）。兩者均能測元素周期表中的絕大局部元素，但能測得元素稍微有異，檢測才干上后者要比前者高。由于ICP光源具有良好的原子化、激起和電離才干，所以它具有很好的檢出限。關于少數元素，其檢出限普通為0.1～100ng/ml，可以同時測試多種元素，靈敏度高，檢測限低，測試范圍寬（低含量成分和高含量成分可以同時測試）。

ICP-OES其前身為ICP-AES（電感耦合等離子體原子發射譜儀），它基于物質在高頻電磁場所構成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發射,再以半導體檢測器檢測這些光譜能量，參照同時測定的規范溶液計算出試液中待測元素的含量.ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm，由于原子發射光譜的一切相關信息都集中在這個范圍內。其中，120-160 nm波段尤其適用于剖析鹵素或許某些特殊運用的替代譜線。

注：測試的有效波長范圍跟儀器當然也直接相關，有些儀器只能測160 nm以上的波段。普通狀況下，ICP-AES測試的都是液體樣品，因此測試時需求將樣品溶解在特定的溶劑中（普通就是水溶液）；測試的樣品必需保證廓清，顆粒、懸濁物有能夠梗塞內室接口或許通道；溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分（如HF和強堿等）。由于如今ICP發射光譜技術用到了越來越多的離子線，“原子發射光譜儀”曾經不是那么迷信，所以如今都叫OES了。

ICP—OES可同時剖析常量和痕量組分，無需繁復的雙向觀測，還能同時讀出、無任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發射光譜儀，具有檢出限極低、重現性好，剖析元素多等清楚特點，ICP-OES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素也可失掉亞ppb級的檢出限。ICP-OES的檢測元素如下圖：

ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀以質譜儀作為檢測器，經過將樣品轉化為運動的氣態離子并按質荷比（M/Z）大小停止分別并記載其信息來剖析。若其所得結果以圖譜表達，即所謂的質譜圖。ICP-MS的進樣局部及等離子體和ICP-AES的是*相似的。但ICP-MS測量的是離子質譜，提供在3～250amu范圍內每一個原子質量單位（amu）的信息。還可停止同位素測定。

ICP-MS具有極低的檢出限，其溶液的檢出限大部份為ppt級，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級，但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實踐上會變差多達50倍，一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴重的攪擾，其實踐檢出限也很差。ICP-MS的檢測元素和檢測極限如下圖：

全體來說，ICP-OES和ICP-MS可剖析的元素基本分歧，不過由于剖析檢測系統的差異，兩者的檢測限有差異：ICP-MS的檢測限很低，*好的可以到達ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES普通是ug/L（ppb）的級別。不過ICP-MS只能剖析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經常需求稀釋），而ICP-AES則可以剖析固體溶解量超越20%的溶液。

Third

EDS是能量色散X射線譜儀，簡稱能譜儀，常用作掃描電鏡或透射電鏡的微區成分剖析。應用發射出來的特征X射線能量不同而停止的元素剖析，稱為能量色散法。X射線能譜儀的主要構成單元是Si（Li）半導體檢測器，即鋰飄移硅半導體檢測器和多道脈沖剖析器。目前還不能用于剖析超輕元素（O、N、C等）。由于能譜儀中Si（Li）檢測器的Be窗口吸收超輕元素的X射線，故只能剖析Na以后的元素。能譜儀結構復雜，數據動搖性和重現性較好。

WDS全稱波長分散譜儀，簡稱波譜儀，常用作電子探針儀中的微區成分剖析，其分辨率比能譜儀高一個數量級，但它只能逐一測定每一元素的特征波長，一次全剖析往往需求幾個小時。在電子探針中，X射線是由樣品外表以下m數量級的作用體積中激起出來的，假設這集體積中的樣品是由多種元素組成，則可激起各個相應元素的特征X射線。被激起的特征X射線照射到延續轉動的分光晶體上完成分光（色散），即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被（與分光晶體以2:1的角速度同步轉動的）檢測器接納。波譜儀的突出特點是波長分辨率很高，缺陷是X射線信號的應用率極低，難以在低束流和低激起強度下運用。波譜儀可剖析鈹（Be）— 鈾U之間的一切元素。

波譜儀的定量剖析誤差（1-5%）遠小于能譜儀的定量剖析誤差（2-10%）。波譜儀要求樣片外表平整，能譜儀對樣品外表沒有特殊要求。EDS需求與SEM、TEM、XRD等聯用，可做電剖析、線剖析和面剖析。WDS關于微量元素即含量小于0.5%元素剖析清楚比EDS準確。波譜儀分辨身手為0.5nm,相當于5-10eV,而能譜儀*分辨身手為149eV。

Final

綜上所述，XRF和ICP常用作成分的定量剖析，其中XRF用物理方法檢測而ICP用化學方法停止測試。相對XRF，ICP的檢測范圍更寬，檢測極限更低，檢測出的數據更準確。EDS和WDS常用作電鏡的附件停止成分剖析，但多作為半定量剖析，僅可以看出各個元素的比值和大約散布狀況及含量，準確性不如XRF和ICP。

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成分剖析是一種化學測試方法，用于確定物質中的化學成分和化合物。這種剖析方法可以用于各種樣品，包括食品、藥品、化裝品、工業化學品等。

成分剖析主要是針對未知物、未知成分等停止的剖析，經過運用多種分別和剖析方法，對樣品中的各組分停止定性和定量剖析，從而確定組分的結構，片面了解樣品。

成分剖析可以經過不同的技術和方法來完成，包括質譜剖析、色譜剖析、光譜剖析和電化學剖析等。這些方法可以確定樣品中的元素、化合物和分子結構，以及它們的相對含量。

在工業中，成分剖析的結果可以用于確定產品的質量和純度，以及發現潛在的污染物。在食品和藥品行業，成分剖析可以確保產品契合規范和法規，并保證消費者的安康和平安。

成分剖析的意義：

■追溯產品效果。產品出現效果，剖析成分，了解效果根源，便于改良。

■配方恢復。剖析產品成分，恢復配方，便于消費。

■產品研發或改良。對比新的產品和自身成分，便于尋求研發或產品改良。

■成分鑒定。驗證產品中能否含有某種物質。

常用的檢測：

無機剖析儀器：氣相色譜/質譜聯用儀（GC-MS）、液相色譜/質譜聯用儀（LC-MS）、紅外光譜儀（FTIR）等

無機剖析儀器：離子發射光譜儀（ICP-AES）、等離子體質譜儀（ICP-MS）、離子色譜儀、X射線熒光光譜儀等

前處置儀器：箱式電阻爐、烘箱等

熱剖析儀器：熱重剖析儀、差示掃描量熱儀等

總之，成分剖析是一種重要的化學測試方法，可以用于確定物質中的化學成分和化合，以及它們的含量和結構。 知剖析，為企業提供高分子資料檢測和技術剖析，剖析產品成份，樹脂、添加助劑，填充料、元素、離子等稱號，百分比含量，經過火析行業內產品，了解競品體系，為客戶提供研發思緒，加快研發進度。