成分分析哪里做的好 ?成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS

First

XRF指的是X射線熒光光譜儀，可以快速同時對多元素停止測定的儀器。在X射線激起下，被測元素原子的內(nèi)層電子發(fā)作能級躍遷而收回次級X射線（X-熒光）。從不同的角度來觀察描畫X射線，可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀，縮寫為EDXRF或EDX和波長散射型X射線熒光光譜儀，可縮寫為WDXRF或WDX，但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光然后由探測器接納經(jīng)過衍射的特征X射線信號。如分光晶體和探測器做同步運動，不時地改動衍射角，便可取得樣品內(nèi)各種元素所發(fā)生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強度，并以此停止定性和定量剖析。EDX用X射線管發(fā)生原級X射線照射到樣品上，所發(fā)生的特征X射線進入Si（Li）探測器，便可停止定性和定量剖析。EDX體積小，價錢相對較低，檢測速度比擬快，但分辨率沒有WDX好。

XRF用的是物理原理來檢測物質(zhì)的元素，可停止定性和定量剖析。即經(jīng)過X射線穿透原子外部電子，由外層電子補給發(fā)生特征X射線，依據(jù)元素特征X射線的強度，即可取得各元素的含量信息。這就是X射線熒光剖析的基本原理。它只能測元素而不能測化合物。但由于XRF是外表化學(xué)剖析，故測得的樣品必需滿足很多條件才準(zhǔn)，比如外表潤滑，成分平均。假設(shè)成分不平均，只能說明在XRF測量的那個微區(qū)的成分如此，其他的不能表示。

XRF的優(yōu)點：

• 剖析速度高。測定用時與測定精細(xì)度有關(guān)，但普通都很短，2-5分鐘就可以測完樣品中的全部元素。
• 非破壞性。在測定中不會惹起化學(xué)形狀的改動，也不會出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可重復(fù)屢次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。
• 剖析精細(xì)度高。
• 制樣復(fù)雜，固體、粉末、液體樣品等都可以停止剖析。
• 測試元素范圍大，WDX可在ppm-100%濃度下檢測B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下檢測大少數(shù)元素，Na11-U92。此外還可以檢測Cu合金中的Be含量。
• 可定量剖析資料元素組成，分辨率高，探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。

Second

ICP是電感耦合等離子譜儀。依據(jù)檢測器的不同分為ICP—OES（電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，也稱ICP-AES）和ICP-MS（電感耦合等離子質(zhì)譜儀）。兩者均能測元素周期表中的絕大局部元素，但能測得元素稍微有異，檢測才干上后者要比前者高。由于ICP光源具有良好的原子化、激起和電離才干，所以它具有很好的檢出限。關(guān)于少數(shù)元素，其檢出限普通為0.1～100ng/ml，可以同時測試多種元素，靈敏度高，檢測限低，測試范圍寬（低含量成分和高含量成分可以同時測試）。

ICP-OES其前身為ICP-AES（電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀），它基于物質(zhì)在高頻電磁場所構(gòu)成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,再以半導(dǎo)體檢測器檢測這些光譜能量，參照同時測定的規(guī)范溶液計算出試液中待測元素的含量.ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm，由于原子發(fā)射光譜的一切相關(guān)信息都集中在這個范圍內(nèi)。其中，120-160 nm波段尤其適用于剖析鹵素或許某些特殊運用的替代譜線。

注：測試的有效波長范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān)，有些儀器只能測160 nm以上的波段。普通狀況下，ICP-AES測試的都是液體樣品，因此測試時需求將樣品溶解在特定的溶劑中（普通就是水溶液）；測試的樣品必需保證廓清，顆粒、懸濁物有能夠梗塞內(nèi)室接口或許通道；溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分（如HF和強堿等）。由于如今ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線，“原子發(fā)射光譜儀”曾經(jīng)不是那么迷信，所以如今都叫OES了。

ICP—OES可同時剖析常量和痕量組分，無需繁復(fù)的雙向觀測，還能同時讀出、無任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀，具有檢出限極低、重現(xiàn)性好，剖析元素多等清楚特點，ICP-OES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素也可失掉亞ppb級的檢出限。ICP-OES的檢測元素如下圖：

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以質(zhì)譜儀作為檢測器，經(jīng)過將樣品轉(zhuǎn)化為運動的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比（M/Z）大小停止分別并記載其信息來剖析。若其所得結(jié)果以圖譜表達，即所謂的質(zhì)譜圖。ICP-MS的進樣局部及等離子體和ICP-AES的是*相似的。但ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位（amu）的信息。還可停止同位素測定。

ICP-MS具有極低的檢出限，其溶液的檢出限大部份為ppt級，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級，但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實踐上會變差多達50倍，一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的攪擾，其實踐檢出限也很差。ICP-MS的檢測元素和檢測極限如下圖：

全體來說，ICP-OES和ICP-MS可剖析的元素基本分歧，不過由于剖析檢測系統(tǒng)的差異，兩者的檢測限有差異：ICP-MS的檢測限很低，*好的可以到達ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES普通是ug/L（ppb）的級別。不過ICP-MS只能剖析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經(jīng)常需求稀釋），而ICP-AES則可以剖析固體溶解量超越20%的溶液。

Third

EDS是能量色散X射線譜儀，簡稱能譜儀，常用作掃描電鏡或透射電鏡的微區(qū)成分剖析。應(yīng)用發(fā)射出來的特征X射線能量不同而停止的元素剖析，稱為能量色散法。X射線能譜儀的主要構(gòu)成單元是Si（Li）半導(dǎo)體檢測器，即鋰飄移硅半導(dǎo)體檢測器和多道脈沖剖析器。目前還不能用于剖析超輕元素（O、N、C等）。由于能譜儀中Si（Li）檢測器的Be窗口吸收超輕元素的X射線，故只能剖析Na以后的元素。能譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，數(shù)據(jù)動搖性和重現(xiàn)性較好。

WDS全稱波長分散譜儀，簡稱波譜儀，常用作電子探針儀中的微區(qū)成分剖析，其分辨率比能譜儀高一個數(shù)量級，但它只能逐一測定每一元素的特征波長，一次全剖析往往需求幾個小時。在電子探針中，X射線是由樣品外表以下m數(shù)量級的作用體積中激起出來的，假設(shè)這集體積中的樣品是由多種元素組成，則可激起各個相應(yīng)元素的特征X射線。被激起的特征X射線照射到延續(xù)轉(zhuǎn)動的分光晶體上完成分光（色散），即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被（與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動的）檢測器接納。波譜儀的突出特點是波長分辨率很高，缺陷是X射線信號的應(yīng)用率極低，難以在低束流和低激起強度下運用。波譜儀可剖析鈹（Be）— 鈾U之間的一切元素。

波譜儀的定量剖析誤差（1-5%）遠(yuǎn)小于能譜儀的定量剖析誤差（2-10%）。波譜儀要求樣片外表平整，能譜儀對樣品外表沒有特殊要求。EDS需求與SEM、TEM、XRD等聯(lián)用，可做電剖析、線剖析和面剖析。WDS關(guān)于微量元素即含量小于0.5%元素剖析清楚比EDS準(zhǔn)確。波譜儀分辨身手為0.5nm,相當(dāng)于5-10eV,而能譜儀*分辨身手為149eV。

Final

綜上所述，XRF和ICP常用作成分的定量剖析，其中XRF用物理方法檢測而ICP用化學(xué)方法停止測試。相對XRF，ICP的檢測范圍更寬，檢測極限更低，檢測出的數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。EDS和WDS常用作電鏡的附件停止成分剖析，但多作為半定量剖析，僅可以看出各個元素的比值和大約散布狀況及含量，準(zhǔn)確性不如XRF和ICP。

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成分剖析*近比擬搶手，但其實這個行業(yè)的門檻十分高，成分剖析是指工程師經(jīng)過運用化學(xué)資料剖析方法，借助大型儀器設(shè)備（例如：光譜、色譜、質(zhì)譜、能譜、核磁共振、熱學(xué)剖析、力學(xué)剖析等剖析手腕）對未知成分停止剖析。當(dāng)然剖析也要看詳細(xì)剖析到什么水平？你是定性剖析還是定量剖析，你是主成分剖析還是全成分剖析，其中難度差異很大

為什么說門檻特別高呢？由于剖析用到的設(shè)備很貴，需求的人才要知識和閱歷豐厚，例如客戶做全成分剖析，普通*基本8臺以上的設(shè)備起步，像元素定量、電鏡、能譜、ICP、原子吸收、紅外光譜儀（FT-IR）、X射線光電子能譜技術(shù)（XPS）、等設(shè)備，一套上去輕松超越3000萬，能做全成分剖析的實驗室國際不會特別多！

第二個是人的效果，這個行業(yè)任務(wù)*好是學(xué)無機或許剖析化學(xué)專業(yè)的，學(xué)歷至少碩士起步，熟練的基本知識，比如基本的無機官能團出風(fēng)位置能背的出來，無機各類鹽的出風(fēng)規(guī)律也能快速識別，其次還要對簡直一切的測試要了解，不同的儀器主要測什么，不同的圖譜數(shù)據(jù)代表什么，還得知道各個儀器適宜定性還是定量。

找正軌的研討所普通都比擬靠譜，假設(shè)找慣例的檢測機構(gòu)還真不一定，慣例的檢測公司的化學(xué)實驗室200以內(nèi)就可以搞定，他的功用主要是做規(guī)范功用驗證的